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试验步骤:
称取已干燥的原样或氧化样(0.1±0.01)g放入玛瑙研钵中,加入经干燥过的亚(0.075±0.001)g,
轻轻研磨1-2min,使样与亚硝酸纳混合均匀。
接图1所示连接装置各部分。
把铜加热体放入低于100℃的加热炉内。
将混匀后的试样小心倒入试样管中,试样管与缓冲球连按,然后放人铜加热体中。插入测温电偶。
测定装置气密性检査:旋转测定装置储水管上的三通,使储水管与大气接通,向上移动水准瓶使水充满储水管。
然后向下移动水准瓶使水槽内的水进入量水管到一定水平,随即扭转量水管上的三通使量水管与缓冲球相通。
如果量水管水位下降一定距离后即停止,即证明气密良好,否则表明漏气,须检査原因予以纠正。
移动水准瓶,使量水管充满水,并使水准瓶水面与储水管水面保持水平位置。关闭量水管上的三通。
接通加热炉电源,开始升温,并控制升温速度为4.5-5.0℃/min,待升温至100℃时,每5min记录一次温度,
到250℃时旋转量水管上的三通,使量水管与缓冲球接通,随时观测量水管水位,当其突然下降时,记录相应的温度
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